廣州格丹納儀器
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更新時間：2021-04-15
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作為食品中含有的眾多微量元素的一種，鉻是人體所必需的一種微最元素。食品中鉻主要以三價離子和六價的鉻酸鹽、重鉻酸鹽形式存在，其中，三價鉻為人體所必需。其主要生理功能是參與糖代謝，同時是維持動物正常的葡萄糖耐量、生長及壽命*的元素。而六價鉻離子毒性比三價鉻離子大100倍，具有損傷肝(誘發肺癌)、腎等的毒性效應，被毒理學家*為致癌物。因此，部分無公害食品、綠色食品、有機食品認證中將總鉻列為必檢項目。然而，目前關于食品中總鉻檢測方法的報道并不常見。
針對上述情況，本研究采用混合酸(硝酸:高氯酸=9:1)電熱板消解進行樣品預處理，并通過對不同的消化終點和*基體改進劑的選擇，優化上機條件、精密度、準確度、比對試驗等方面研究，建立了一種簡便、準確、適合批量處理樣品的測定方法，以提高食品中總鉻的檢測準確率和效率。
材料與方法
試驗材料
鉻標準儲備液(國家標準物質中心):1000 μg/mL，臨用時用1%硝酸稀釋，配成100 ng/mL 的鉻標準使用液，圓白菜標準物質(CBW 10014)、菠菜標準物(GBW10015)、茶葉標準物質(GBW 10016) 、雞肉標準物質(GBW 10018)。
硝酸高氯酸、鹽酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨均為優級純；混合酸為硝酸:高氯酸按9:1 (體積比)混合。
原子吸收分光光度計
石墨電熱板HT-250（格丹納）
石墨電熱板HT-250，面板采用耐酸堿、耐高溫的石墨材料，與其它產品相比，更具抗腐蝕、耐高溫的特點，石墨電熱板加熱面積大，能同時處理多個樣品，各加熱點溫度均勻，升溫速度快，溫度可以升至少350℃，控溫方式采用PID精que數顯控溫，精度在±0.2℃，該產品還具有精致美觀、設計合理、操作方便、安全耐用和便于清潔等特點，是試驗室*的有力助手，多種型號，多種系列，可根據用戶要求訂做，給客戶充分的選擇空間。
主要特點：
1、PID精que數顯控溫，時間可自行設定；
2、板面采用石墨材料，耐酸堿、耐高溫、易清潔；
3、精致美觀、設計合理、加熱面積大，能同時處理多個樣品，各加熱點均勻；
4、升溫速度快，工作溫度：室溫~350℃。
試驗方法
樣品消化
根據樣品的水分含量稱樣(干樣品或油脂類樣品稱0.1-1.0 g，，新鮮蔬果約稱5.0 g)，置于50 mL燒杯中，加入6 mL上述混合酸，蓋上表面皿，浸泡1 h以上。然后，置于石墨電熱板上消解(該過程中，若消化液變深棕色時應補加適址硝酸) ，200℃消化至近干，取下稍冷，加1 mL助溶劑，繼續熱溶5 min，取下放置常溫，，將消化液轉移至25 mL容量瓶中，加入5 mL 5%基體改進劑，超純水定容，搖均備用。同時作試劑空白對照。
標準曲線的繪制
分別吸取鉻標準使用液(100ng/mL)配制系列濃度為0、2.0、4.0、8.0、16.0、20.0、30.0ng/mL，同時加入與樣液等量濃度的硝酸和基體改進劑，超純水定容。
基體改進劑的選擇
分別選用濃度為5%的硝酸鎂、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨溶液作為基體改進劑對鉻標樣及樣品進行測定。具體測定方法同其他幾項。
消化終點及熱溶試劑的選擇
以菠菜標準物質(GBW10015)為研究對象，，加入6 mL混合酸與電熱板消解。消化，終點按以下2種方案進行:(1)消化至冒濃白煙，消化液0.5mL左右；(2)消化至近干，沒有流動的消化液。取下稍冷，將以上2種不同消化方案得到的消化液分為3個試驗組。各試驗組分別加入1 mL超純水、1 mL 25%硝酸溶液、1 mL 25%鹽酸溶液進行熱溶解，超純水定容至25 mL，于原子吸收分光光度計上測定各樣品中鉻含量，并確定*消化終點及助溶劑，進而確定*預處理方法。
回收率和精密度的確定
回收率和精密度的確定在菜心、大米粉2個樣品中分別添加水平為1.0、4.0、8.0 μg/L 的鉻標準使用液，其他操作同上。設置6個平行。
方法比對
方法比對以圓白菜標準物質(CBW 10014)、茶葉標準物質(CBW10016)、雞肉標準物質(CBW10018)為比對樣品，設置5個平行，用新建預處理方法與國家標準中灰化法同時測定3種比對樣品，并對結果進行比較。
結果與分析
基體改進劑的確定
試驗分別吸取5 mL 5%硝酸鎂、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨作為基體改進劑對鉻標樣及樣品進行測定，其基改劑的上機濃度為1%(體積分數)。結果(如表)表明，硝酸鎂作為基改劑時，標樣響應值較高叫，標樣與樣品測量；值偏高；而選用磷酸二氫銨，磷酸氫二銨、磷酸銨為基改劑時，響應峰峰形好，測定結果沒有差異，回收率也在范圍內。但選用的磷酸二氫銨、磷酸氫二銨溶液作空白測定時，空白值偏高。因此，選擇5%磷酸銨作為鉻測定的基體改進劑，這與國標法選用的一致。
消化終點及熱溶試劑的確定
下表給出各個不同消化終點和不同熱溶試劑處理組菠菜標準物質(GBW 10015)中鉻含量。兩種消化終點試驗樣品中加人不同熱溶試劑的測定結果都在菠菜標準物質參考值范圍內。兩組數據進行95%置信區間檢驗，計算結果為8.66<F(9.28 )間，表明兩組試驗結果無顯著性差異。將以上備用液放置1d后冉進行上機測定，發現使用超純水和25%鹽酸溶液溶解的兩組結果都出現明顯下降，偏離了參考值下限。而用25%硝酸溶液溶解的備用液結果雖有下降，但不顯著。綜上表明，消化近干后用25%硝酸熱溶的預處理方法*。
檢出限、回收率及精密度的確定
試驗結果表明，本方法標準曲線在0~30 μg/L 含量范圍內線性良好，標準曲線回歸方程為:Y=0.0146C+0.025，相關系數R>0.9992。根據國際理論和化學聯合會(IUPAC)推薦4，以樣品空白測定不少于20次所得的標準偏差，按3倍標準偏差計算得儀器的檢出限為0.19μg/L，按10倍標準偏差計算得到方法的定量檢出下限為0.63 μg/L。
在菜心、大米粉2個樣品中分別添加水平為1.0 、4.0、8.0μg/L的標準使用液，試驗設各個平行，各樣品加標回收率和精密度的結果見表。結果表明，本方法測定兩種樣品，添加回收率高(90%~ 105%)，多次測定結果平行性好。
方法驗證
試驗表明，本方法與國標法同時測定3種樣品，并進行結果比較，兩種方法測定結果差異不顯著，相對標準偏差均在范圍內。然而本方法預處理耗時較短，且精密度優于國標灰分法。兩種方法比對結果見表。
結論
由于高氯酸沸點是203℃，樣品消解最后階段趕酸耗時較長，且若殘留較多的高氯酸會腐蝕石墨管的熱解涂層，因此對于稱取5 g菜心、1.0 g大米粉，選擇加人6 mL(9:1 )混合酸進行電熱板消化。消化過程中比色，需補加硝酸。加入適量的硝酸與少量高氯酸能較好的破壞有機物，而且少量的高氯酸能縮短消解時間。為提高消化速率應盡量選撣底平且薄的小燒杯，使得與電熱板接觸受熱均勻。硝酸也是一種基體改進劑，它能提高靈敏度、降低空白吸收值，對控制干擾有一定的作用。因此國標法使用1%硝酸作為稀釋液對樣品溶解、定容?；谶@點考慮，本法選用加入1 mL25%硝酸作為助溶劑，既能有效地溶解消化后的樣品，又能使得上機樣液保持有1%的硝酸。
精密度、回收率和比對試驗表明，采用混合酸-電熱板消解-原子吸收分光光度法法測定食品中鉻結果滿意。該法簡便高效，預處理設備便宜，能滿足日常大批量樣品的檢測。該預處理方法同時適用于食品中鉛、鎘的測定。
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