實驗電熱板消解-土壤銅元素ICP測定方法

更新時間：2021-02-19

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隨著人類生產(chǎn)活動的增加和城市化進(jìn)程的發(fā)展，越來越多的污染物被排放到環(huán)境中。土壤污染調(diào)查公報顯示，土壤總的點位超標(biāo)率為16.1%，而銅的點位超標(biāo)率為2.1 %。銅是人體的必需元素，因此相對重金屬鎘和鉛的生物毒性，重金屬銅的毒性易被忽視。人體內(nèi)銅過剩，會引起肝硬化、運(yùn)動障礙和知覺神經(jīng)障礙等疾病。

我國的《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB15618-1995》及《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(修訂)GB15618-2008(征求意見稿)》都將銅作為必測元素。因而，有必要對土壤中的銅進(jìn)行監(jiān)測。根據(jù)當(dāng)前技術(shù)的發(fā)展，測定土壤中銅的設(shè)備均具備較好的檢出限和準(zhǔn)確性，但由于土壤基質(zhì)較為復(fù)雜，不同的前處理方法會影響銅的分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，適宜的消解方法對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性有重要意義。

目前，土壤的消解方法主要有電熱板消解和微波消解。電熱板消解方法本身簡便安全，成本低廉，試驗結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度都較好。本文研究了電熱板，結(jié)合電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定土壤中銅的方法。

試驗部分

電熱板（格丹納）
試驗用酸：硝酸、鹽酸、HF、高氯酸，優(yōu)級純

土壤消解過程
土壤消解過程參考國家標(biāo)準(zhǔn)《土壤質(zhì)量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997》。準(zhǔn)確稱取0.5g各標(biāo)準(zhǔn)土壤于50 mL消解管和坩堝中，用少量水潤濕，置于電熱板上，全程開蓋，加酸，搖動，消解。消解完畢的樣品，冷卻至室溫后，將消解管和地?fù)?jù)中的樣品全量轉(zhuǎn)移至離心管中，用超純水沖洗器壁數(shù)次，將洗滌液一并轉(zhuǎn)移至離心管中，定容至50 mL，搖勻后于4000 rpm離心5 min，上機(jī)測試。按照相同的步驟制備全程序空白。具體的消解程序見以下：

1.加入10 mL鹽酸，加蓋，100 ℃下消解1h開蓋，繼續(xù)消解，直至鹽酸量剩余3 mL左右；
2.冷卻至室溫；
3.加入5 mL硝酸、5 mL HF、3 mL高蠶酸，加蓋，130 ℃消解1h；
4.開蓋，消解至冒濃密白煙；
5.加蓋3 h(器壁上的黑色有機(jī)物消失)；
6.開蓋，升溫至155 ℃，驅(qū)趕高氯酸白煙，并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀；
7.補(bǔ)加3 mL硝酸、3 mL HF、l mL高氯酸，加蓋，130℃消解1h；
8.開蓋，升溫至155 ℃，蒸發(fā)至內(nèi)容物粘稠狀；
9.取下，冷卻；
10.加入2 mL鹽酸，開蓋，80℃消解30 min；
11.取下，冷卻，待定容和離心。

測定方法
銅用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定。

銅的線性方程和相關(guān)系數(shù)如下：

電熱板
y=13869x+28221

相關(guān)系數(shù)：0.9999

標(biāo)準(zhǔn)土壤的測試結(jié)果

方法的準(zhǔn)確度實驗

對五種標(biāo)準(zhǔn)土壤進(jìn)行分析，并計算了測試結(jié)果的相對誤差，結(jié)果如表所示。結(jié)果表明電熱板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和 GSS-25五種標(biāo)準(zhǔn)土壤中銅的準(zhǔn)確率為95.0%，GSS-17中的一個測定值不在標(biāo)準(zhǔn)值的允差范圍內(nèi)。電熱板（格丹納）對消解土壤能確保土壤樣品的精密度和準(zhǔn)確度，而且消解方法操作起來簡單不復(fù)雜。

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