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更新時間：2020-09-02
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土壤的消解（依EPA方法EPA3050B）
簡介：
樣品類型：土壤樣品
重量：0.5g
用于沉積物、淤泥和土壤樣品消解預處理的方法目前流行世界上的有幾種。在這些方法中，由美國的環境保護代理處（EPA）所制定的3050B[1]方法隨著被用作多國家管理機構的方法升級和方法協調，其聲望不斷地提高。此介紹的方法符合美國EPA3050B方法，并且所描述的步驟是遵循樣品酸消解采用DS-360石墨消解儀和聚丙烯塑料消解管的。
1.方法概要：
1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高，重復的添加硝酸（HNO3），過氧化氫（H2O2）和可溶性的鹽酸（HCl）被消解。
1.2 樣品被蒸發到預設的量。
1.3 于樣品中加入鹽酸且在消解管中將體積定容到50ml，然后用于FLAA，或ICP-AES的分析。
1.4 用于GFAA或ICP-MS分析的樣品就無需加入HCl。
2. 步驟：
2.1 將樣品混合至均質。
2.2 于分析天平稱取樣品0.5g（準確到±0.001g），加入到聚丙烯塑料消解管中。
2.3 放置樣管于DS-360任何消解孔中。
2.4 加入5.0ml 1︰1的H2O2︰HNO3消解溶液。
2.5 放置表面玻璃在消解管上并在95℃[2]回流10分鐘。
2.6 從DS-360取出消解管并且讓其冷卻。
2.7 加入2.5ml濃縮HNO3；在消解管上放置表面玻璃，然后將消解管放回到DS-360消解儀中。
2.8 回流30分鐘。重復步驟2.7直到氧化作用*。將樣品蒸發到5ml[3]。
2.9 關閉DS-360，并讓樣品冷卻（大約30分鐘）。
2.10 加入1.0ml水和1.5mlH2O2；開啟DS-360， 并加熱到95℃；加入H2O21.0ml直到起泡退盡。
2.11 將樣液蒸發到2.5ml。
用于FLAA&ICP-AES分析：
2.12加入5ml濃縮的HCl于消解管中；放置表面玻璃并在95℃回流15分鐘，然后冷卻。
2.13過濾或離心分離樣品，將樣液定容到消解管的50ml刻度。
2.14用于FLAA或ICP-AES分析。
用于GFAA&ICP-MS分析：
2.15 如果需要的話，過濾或離心。稀釋樣液到50ml消解管標志處。
（DS-360智能石墨消解儀）
3. 用于分析Sb，Ba，Pb，和As的特別步驟：
3.1 加入2.5ml濃縮HNO3和5ml濃縮HCl于樣品中，然后回流15分鐘。
3.2 過濾（濾器選用Whatman41或其等同品）消解液并將濾液收集在50ml容量瓶中。
3.3 用5ml的熱HCl洗滌濾紙，接著用10ml熱試劑水洗滌濾紙 ，并將洗滌液一并收集在容量瓶中。
3.4 取出濾紙和殘渣并放回容器中，加2.5ml HCl后再加熱。將濾出液收集在以上相同的容量瓶中，如有沉淀形成，再加5ml HCl將其溶解。
3.5 稀釋溶液到50ml。
4. 根據分析的元素選擇推薦方法：
FLAA/ICPAES：Al，Sb，Ba，Be，Cd，Ca，Cr，Co，Cu，Fe，Pb，V，Mg，Mn，Mo，Ni，K，Ag，Na，Th，V，Zn以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS測量，然而GFAA或ICP-MS被推薦用于以下元素：As，Be，Cd，Cr，Co，Fe，Pb，Mo，Se，Th的測定。
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