實驗電熱板土壤消解過程三個細節問題

更新時間：2020-03-23

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電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細節沒有處理到位，人力操作的繁瑣出現的誤差等因素。根據國家標準對土壤測定的要求，采用格丹納HT系列實驗電熱板加熱消解法對土壤試樣進行了前處理，經過反復多次的試驗，在土壤消解過程中為大家提供六大常見細節處理。

細節一：加水濕潤土壤

國標中提到，稱取土壤樣品于坩堝中，加入適量的水進行濕潤，再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發生爆沸。由于標準中沒的提到加入的水量是多少，因此需要根據土壤樣品的量進行適當的濕潤，切不可多加，否則過多的水會直接把加入的酸試劑稀釋，會倒置消解效果受到影響，并且延長了土壤前處理的時間。

細節二：時間與溫度的控制

國標沒有規定土壤的消解時間，視消解情況而定，但是后驅趕高氯酸白煙的時間一定要充分，當白色煙霧減少，即接近快干的時候，坩堝內應該是透明的，可以流動的膏狀物，整個消解過程不能出現干燒現象。

國標中也沒有指明消解溫度，實驗證明，剛開始加熱時，一般將電熱板的溫度控制在120℃左右，不宜太高，當加入HF酸后，加熱時間會更長，還需要后驅趕高氯酸，溫度應適當調高，調到了220℃-250℃，消解效果較好。

細節三：不可盲目的加酸

土壤消解中對酸的加入不是盲目的，需要有先后順序進行加入。按照國標方法先加鹽酸，蒸至3mL左右時，再依次加入硝酸、HF酸和高氯酸進行了實驗。又用另一種方法即先加入鹽酸，緊接著加入硝酸，或是兩者按一定比例混合后一次加入，加熱一段時間后，再加HF酸和高氯酸，因為硝酸和高氯酸同時加，會降低兩酸的消解作用。實驗中因為硝酸趕酸不*而加入高氯酸產生大量的黃色煙霧，所以，應該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后，硝酸煙霧揮發完后，再加入高氯酸能更好的進行趕酸。

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