格丹納DS-72全自動(dòng)石墨消解儀三酸體系消解土壤

更新時(shí)間：2019-09-09

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格丹納DS-72全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤進(jìn)行消解的方法，主要采用硝酸-HF酸-高氯酸全消解的方法，*破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液（參照國(guó)標(biāo)GB/T17141-1997土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定）。

全自動(dòng)石墨消解儀

1. 方法概要

1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高，重復(fù)的添加硝酸（HNO3），高氯酸（HCLO4）和HF酸（HF）被消解。

1.2 樣品被蒸發(fā)到預(yù)設(shè)的量。

1.3 于樣品中加入去離子水且在消解管中將體積定容到25ml，待分析。

2. 樣品類型

土壤樣品重量：0.2g 儀器：DS-72全自動(dòng)石墨消解儀

3. 試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的水。

3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純

3.2 HF酸（HF）：ρ=1.49g/mL

3.3 高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純

4. 消解步驟

4.1 將樣品混合至均質(zhì)。

4.2 于分析天平稱取樣品0.2g（到±0.001g），加入到聚四氟乙烯消解管中。

4.3加入少量去離子水（約1ml）潤(rùn)濕樣品。

4.4放置樣管于DS-72A全自動(dòng)消解系統(tǒng)的相應(yīng)消解孔中。

4.5設(shè)定消解過程：1.加入10ml 硝酸；2.加入5ml HF酸；3.加入1ml高氯酸，蓋上回流蓋；3.振蕩搖勻20s；4.加熱至120℃，升溫20min，保持1h30min；5. 加熱至160℃，升溫20min，保持3h30min；6. 提起冷卻20min，打開回流蓋；7.加熱至180℃，升溫20min，保持1h，將酸揮發(fā)近干；8. 提起冷卻20min；9.定容至25ml。

4.6啟動(dòng)全自動(dòng)消解程序，直至完成。溶液可用于FLAA&ICP-AES分析，如果需要的話可過濾。

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